I am fitting in sequential mode (Rietveld and PDF simultaneously) a series of thirty-one diffraction
patterns collected at Diamond. Everything seems to go fine,
but in three data sets the R_Bragg indicator jumps to over 99 for no apparent
reason. The fitted parameters vary in a smooth fashion for the whole series,
even for the patterns that display this strange behaviour. Could anyone find
an explanation for this, or spot what I am doing wrong?

I am attaching a list of the most relevant parameters.

Thanks in advance.

Xabier Turrillas (ICMAB-CSIC)

Temp(K) Rwp_riet Rwp_PDF R_Brag a err c err xy1 err zy2 err xf1 err zf1 err xf2 err zf2 err xf3 err Y_biso err K_biso err F_biso err
104.6 6.68065 29.65662 2.37529 8.15456 0.00166 11.49200 0.00454 0.26397 0.00029 0.25364 0.00067 0.22258 0.00097 0.37732 0.00115 0.16681 0.00075 0.15832 0.00150 0.33362 0.00149 0.27743 0.02789 0.19779 0.12262 0.05013 0.07451
158.3 6.53591 28.12024 2.26936 8.15614 0.00164 11.49656 0.00447 0.26384 0.00029 0.25330 0.00065 0.22318 0.00097 0.37713 0.00116 0.16680 0.00074 0.15811 0.00148 0.33361 0.00147 0.24534 0.02691 0.54997 0.13071 0.04463 0.07321
210.7 6.56947 27.68444 2.29121 8.15677 0.00195 11.50711 0.00531 0.26390 0.00029 0.25320 0.00066 0.22340 0.00101 0.37732 0.00120 0.16673 0.00077 0.15821 0.00156 0.33345 0.00155 0.27142 0.02720 0.73892 0.13741 0.10457 0.07422
262.2 6.65546 27.65978 2.36595 8.16273 0.00181 11.50712 0.00491 0.26389 0.00029 0.25323 0.00068 0.22329 0.00105 0.37780 0.00124 0.16679 0.00076 0.15814 0.00154 0.33358 0.00153 0.31547 0.02810 0.85696 0.14193 0.13084 0.07466
312.9 6.53701 27.03154 2.31474 8.17172 0.00165 11.51066 0.00452 0.26369 0.00029 0.25306 0.00068 0.22325 0.00107 0.37793 0.00126 0.16678 0.00074 0.15787 0.00150 0.33356 0.00149 0.37914 0.02901 1.14370 0.14931 0.19785 0.07591
362.5 6.75107 26.97486 2.49434 8.17714 0.00163 11.51745 0.00445 0.26385 0.00030 0.25312 0.00070 0.22319 0.00113 0.37845 0.00133 0.16676 0.00076 0.15777 0.00154 0.33352 0.00152 0.42976 0.03022 1.19773 0.15364 0.24784 0.07732
411.3 6.69419 26.70483 2.48172 8.18230 0.00161 11.52071 0.00441 0.26371 0.00030 0.25304 0.00071 0.22322 0.00117 0.37875 0.00137 0.16670 0.00076 0.15761 0.00153 0.33340 0.00152 0.47667 0.03091 1.39545 0.15870 0.30950 0.07808
460.0 5.89273 26.79748 2.24005 8.18331 0.00107 11.48815 0.00298 0.26261 0.00030 0.25239 0.00068 0.22673 0.00133 0.37936 0.00151 0.16622 0.00066 0.15556 0.00131 0.33244 0.00131 0.58719 0.03070 2.30040 0.16942 0.69948 0.07562
469.4 6.42751 26.92994 2.57618 8.18177 0.00114 11.48873 0.00318 0.26274 0.00033 0.25322 0.00075 0.22635 0.00143 0.37963 0.00163 0.16595 0.00073 0.15653 0.00147 0.33190 0.00146 0.67678 0.03306 1.93220 0.16892 0.72008 0.07781
478.1 6.25583 26.69004 2.46015 8.18149 0.00111 11.48672 0.00310 0.26265 0.00031 0.25286 0.00072 0.22680 0.00140 0.37950 0.00160 0.16600 0.00070 0.15593 0.00141 0.33199 0.00140 0.65468 0.03218 2.14714 0.17049 0.76769 0.07750
487.3 5.97566 26.58332 2.28426 8.18183 0.00107 11.48469 0.00302 0.26219 0.00032 0.25279 0.00073 0.22778 0.00144 0.37930 0.00163 0.16565 0.00071 0.15597 0.00142 0.33131 0.00141 0.64399 0.03116 2.49326 0.17277 0.84357 0.07682
496.8 5.80083 26.60054 2.19282 8.18222 0.00105 11.48292 0.00295 0.26190 0.00032 0.25262 0.00073 0.22815 0.00145 0.37929 0.00164 0.16564 0.00069 0.15578 0.00140 0.33129 0.00139 0.65122 0.03088 2.66497 0.17395 0.87035 0.07685
506.0 5.76904 26.64563 2.19040 8.18229 0.00105 11.48292 0.00295 0.26178 0.00032 0.25256 0.00074 0.22826 0.00147 0.37934 0.00166 0.16548 0.00070 0.15576 0.00141 0.33096 0.00140 0.66180 0.03110 2.70730 0.17518 0.88333 0.07717
515.5 5.46299 26.90586 1.93526 8.18267 0.00104 11.48349 0.00294 0.26121 0.00031 0.25192 0.00074 0.22971 0.00148 0.37848 0.00166 0.16528 0.00071 0.15545 0.00143 0.33055 0.00141 0.63080 0.02981 3.34567 0.18284 1.01360 0.07903
524.5 5.34556 27.42264 1.86198 8.18279 0.00109 11.48562 0.00307 0.26071 0.00032 0.25136 0.00076 0.23062 0.00151 0.37752 0.00169 0.16514 0.00074 0.15525 0.00149 0.33029 0.00147 0.63597 0.03009 3.82219 0.19453 1.11695 0.08449
533.7 5.34831 27.89207 1.84998 8.18305 0.00083 11.48965 0.00227 0.26019 0.00034 0.25100 0.00081 0.23216 0.00162 0.37682 0.00181 0.16473 0.00082 0.15552 0.00167 0.32945 0.00164 0.62160 0.02988 4.43761 0.21128 1.25838 0.08996
543.1 6.19516 26.48954 2.54625 8.18272 0.00117 11.49276 0.00327 0.26228 0.00032 0.25220 0.00074 0.22667 0.00146 0.38002 0.00163 0.16591 0.00069 0.15467 0.00137 0.33183 0.00137 0.75263 0.03390 2.24422 0.17576 0.82287 0.08074
552.1 6.38441 26.27536 2.65446 8.18458 0.00121 11.49270 0.00339 0.26214 0.00035 0.25317 0.00081 0.22636 0.00163 0.38094 0.00180 0.16549 0.00076 0.15600 0.00153 0.33099 0.00152 0.78580 0.03463 2.25398 0.17667 0.84011 0.07985
561.4 6.55330 26.25395 2.77144 8.18713 0.00115 11.49128 0.00322 0.26230 0.00035 0.25320 0.00081 0.22571 0.00160 0.38116 0.00178 0.16567 0.00074 0.15592 0.00149 0.33133 0.00148 0.80421 0.03532 2.15512 0.17699 0.80988 0.08051
570.8 7.07119 26.47107 3.19337 8.18870 0.00117 11.49230 0.00327 0.26270 0.00037 0.25359 0.00084 0.22456 0.00165 0.38204 0.00181 0.16597 0.00075 0.15597 0.00151 0.33194 0.00150 0.84759 0.03756 1.81216 0.17722 0.73596 0.08223
579.2 6.82279 26.16836 2.96915 8.19083 0.00112 11.49205 0.00314 0.26251 0.00035 0.25331 0.00081 0.22499 0.00160 0.38177 0.00176 0.16590 0.00072 0.15575 0.00146 0.33179 0.00145 0.82821 0.03633 2.02281 0.17742 0.78258 0.08111
588.1 6.97023 26.12191 3.10097 8.19239 0.00115 11.49429 0.00322 0.26261 0.00036 0.25341 0.00082 0.22454 0.00162 0.38193 0.00179 0.16583 0.00074 0.15587 0.00149 0.33167 0.00148 0.85144 0.03729 1.90169 0.17789 0.77666 0.08211
597.2 7.44620 26.31384 99.84540 8.19322 0.00120 11.49875 0.00338 0.26296 0.00038 0.25378 0.00086 0.22336 0.00167 0.38256 0.00184 0.16610 0.00077 0.15615 0.00155 0.33220 0.00154 0.90965 0.03960 1.60768 0.17830 0.71367 0.08467
606.1 7.30788 26.08231 99.25965 8.19542 0.00116 11.49919 0.00328 0.26288 0.00037 0.25370 0.00085 0.22338 0.00164 0.38249 0.00180 0.16610 0.00075 0.15606 0.00151 0.33220 0.00150 0.90283 0.03885 1.71308 0.17792 0.73959 0.08392
614.7 7.14435 25.94753 3.39971 8.19672 0.00114 11.50242 0.00319 0.26277 0.00036 0.25345 0.00083 0.22357 0.00161 0.38226 0.00177 0.16603 0.00074 0.15597 0.00150 0.33207 0.00149 0.89707 0.03822 1.85946 0.17869 0.78348 0.08370
623.7 6.59525 26.04390 2.92050 8.19611 0.00115 11.51099 0.00323 0.26246 0.00034 0.25264 0.00079 0.22373 0.00146 0.38103 0.00162 0.16598 0.00073 0.15554 0.00146 0.33197 0.00145 0.96010 0.03764 1.88980 0.17531 0.83512 0.08490
632.6 6.73343 25.54420 2.97863 8.19744 0.00117 11.51414 0.00327 0.26261 0.00034 0.25301 0.00080 0.22417 0.00155 0.38155 0.00172 0.16585 0.00075 0.15583 0.00152 0.33169 0.00151 0.88990 0.03638 2.15915 0.17900 0.90559 0.08370
641.2 6.43371 25.26453 2.77363 8.20023 0.00110 11.51362 0.00306 0.26241 0.00033 0.25264 0.00077 0.22441 0.00146 0.38095 0.00163 0.16580 0.00071 0.15557 0.00144 0.33159 0.00143 0.89732 0.03545 2.31532 0.17749 0.95903 0.08296
684.7 6.44499 24.49716 2.82143 8.21056 0.00098 11.52013 0.00277 0.26247 0.00032 0.25258 0.00074 0.22361 0.00140 0.38105 0.00156 0.16588 0.00068 0.15571 0.00138 0.33177 0.00137 0.93081 0.03543 2.30843 0.17598 1.02438 0.08283
727.0 6.74725 23.30142 3.20232 8.21893 0.00096 11.53620 0.00268 0.26266 0.00032 0.25290 0.00076 0.22215 0.00141 0.38186 0.00156 0.16602 0.00070 0.15616 0.00142 0.33205 0.00141 1.00519 0.03648 2.04645 0.17253 1.07963 0.08411
768.3 6.89651 21.88400 99.89733 8.22730 0.00088 11.55461 0.00244 0.26277 0.00032 0.25325 0.00076 0.22084 0.00141 0.38272 0.00156 0.16610 0.00072 0.15673 0.00146 0.33220 0.00144 1.06207 0.03628 1.85865 0.16653 1.16653 0.08399